RICERCA ITALIANA     

Programma di ricerca

Nanotecnologie e funzionalizzazione delle superfici per il made in Italy (Made in Italy - Nanotech)

Università di riferimento

Università degli Studi ROMA TRE - INGEGNERIA MECCANICA E INDUSTRIALE - ()

Responsabile dell'Unità di ricerca

Fabio Carassiti

Descrizione

Nell’ ambito del presente progetto di ricerca, le attività dell’ UR#1 consisteranno in:
• Sviluppo di procedure di rivestimento per leghe di titanio basate su tecniche PE-CVD: progettazione (spessore e distribuzione degli strati) tramite modellazione analitica delle deformazioni di contatto per carico puntuale e analisi FEM, ottimizzazione delle procedure di preparazione del substrato, ottimizzazione dei parametri di deposizione rispetto a durezza e adesione.
• Sviluppo e ottimizzazione di strumenti per la valutazione della resistenza al galling, utilizzando una configurazione implementata di uno strumento commerciale per la realizzazione di misure di scratch testing.
• Caratterizzazione superficiale meccanica e tribologica alle varie scale dimensionali, basata su tecniche di microdurezza e nanoindentazione.
• Caratterizzazione morfologica e microstrutturale sia dei rivestimenti depositati sia della traccia di usura, attraverso l’utilizzo di tecniche FIB-SEM-TEM-AFM.
• Sviluppo di procedure di caratterizzazioni specifiche per i rivestimenti ottenuti dalle unità di ricerca#2-3-4

Le ricerche previste saranno focalizzate all’acquisizione di conoscenze sulla nanomeccanica dei materiali, nonché sulla nanotribologia dei rivestimenti. La mappatura delle proprietà meccaniche con risoluzione spaziale nanometrica, indispensabile per l’interpretazione del comportamento delle superfici, delle interfacce e dei rivestimenti, richiede lo sviluppo di metodologie innovative per misure accurate e quantitative, anche in riferimento al fatto che numerosi effetti di scala nanometrica, sono insufficientemente conosciuti. Sono inoltre necessarie conoscenze a scala nanometrica di altre proprietà meccaniche, quali moduli di elasticità, resistenza, adesione, coesione, attrito, in funzione della presenza di nanofasi e/o nanostrutture, nonché di stabilità, in funzione anche delle condizioni di esercizio, delle fasi di equilibrio o termodinamicamente metastabili. La modellazione, progettazione, fabbricazione, controllo in esercizio di rivestimenti costituiti in tutto o in parte da materiali caratterizzati, a causa della nanostrutturazione, da livelli di complessità non raggiunti in precedenza, richiede infatti la conoscenza delle proprietà meccaniche citate a partire dalla scala nanometrica ai fini della predizione del comportamento alla scala macroscopica.

Possibili applicazioni di rivestimenti nanostrutturati antigalling su substrati in leghe di titanio sono:
- Componenti fisse (statori, pareti dei condotti dei flussi) e parti mobili (rotori) presenti nei differenti stadi di compressori sia di alta che di bassa pressione, che possono arrivare fino a temperatura di circa 700 °K. La presenza nel flusso entrante nel motore di detriti e sporcizia, determina l’uso di rivestimenti con proprietà migliorate grazie alla nanostrutturazione per proteggere i diversi componenti.
- Nel settore automobilistico l’uso del titanio è rivolto verso molti componenti in particolare accessori quali head pipes, marmitte, valvole, perni di biella e in generale tutti i componenti caratterizzati da carichi puntuali e/o elevati stress di contatto. Anche in questo settore l’utilizzo di film nanostrutturati con le proprietà sopra citate, consentirebbe un miglioramento delle prestazioni.
- In campo nautico l’ utilizzo del titanio è focalizzato su accessori per yacht quali passerelle, sistemi propulsori di getti d’acqua, alberi di propulsori, elementi di fissaggio ad elevata resistenza; in questi componenti potrebbero essere migliorate le caratteristiche estetico-prestazionali.


Le attività relative ai due anni di progetto sono fissate come segue:
1. Durante il primo anno di progetto , sarà sviluppata una specifica procedura di rivestimento per substrati in leghe di titanio: sarà progettato un rivestimento multistrato, caratterizzato dalla presenza di un iterlayer a durezza intermedia (ottenuto attraverso tecniche di nitrurazione o altre tecniche di modifica superficiali) e un top layer depositato mediante PE-CVD di DLC oppure TiCx/a-C:H. Gli spessori e la distribuzione degli strati verranno ottimizzati tramite modellazione FEM degli stress residui che possono insorgere durante il processo di deposizione e la modellazione analitica della distribuzione della deformazione di contatto sotto l’azione di un indentatore sferico. Le procedure di preparazione del substrato saranno ottimizzate con l’obiettivo di trovare la minima rugosità superficiale sufficiente a garantire un livello minimo di adesione (ottimizzazione costo/prestazioni).
Durante il primo anno di attività, sarà implementata una strumentazione specifica per valutare la resistenza al galling, utilizzando ed ottimizzando uno scratch tester commercialei: la modifica della strumentazione consisterà in un nuovo porta-campioni e di un nuovo indentatore (sia sferici che cilindrici), realizzato in differenti materiali e verrà effettuata una serie di test preliminare di settaggio per la corretta impostazione e calibrazione dello strumento.

2. Durante il secondo anno di attvità sarà messa a punto una procedura riproducibile e statisticamente consistente per la caratterizzazione microstrutturale e morfologica dei rivestimenti, basata sull’uso combinato di microscopia a Fascio ionico Focalizzato (FIB), Microscopio elettronico a scansione ad emissione di campo (SEM-FEG), Microscopio a forza atomica (AFM), tecniche di nanoindentazione e modellazione di proprietà meccaniche superficiali come la durezza intrinseca dei rivestimenti e il modulo elastico apparente. I sistemi FIB utilizzano un fascio finemente focalizzato (4nm) di ioni Gallio (Ga+) operanti a basse correnti per l’ottenimento di immagini e ad alte correnti per lavorazioni meccaniche su scala nanometrica. Controllando la posizione, la dimensione del fascio e la densità di corrente del fascio ionico, il materiale può essere rimosso da aree sub-micrometriche. Tale strumentazione è inoltre dotata di una colonna elettronica SEM-FEG per la visualizzazione in tempo reale della zona di lavorazione con la possibilità di avere una tomografia 3D. Elevate risoluzioni delle immagini si possono ottenere sia con segnali di elettroni secondari che di ioni secondari. La realizzazione di sezioni a minimo contenuto di artefatti, utilizzando il fascio primario di ioni gallio, può fornire informazioni sulla microstruttura subsuperficiale del campione. Preparazione di campioni TEM: il campione è ottenuto mediante la microlavorazione FIB (che assottiglia una lamella fino a trasparenza elettronica) e successivamente posto, mediante un micromanipolatore, sul portacampione per essere inserito nel microscopio TEM: questa procedura attualmente rappresenta una tecnica pressoché unica di preparazione dei campioni TEM, comportando la minima presenza di artefatti e permettendo di realizzare l campione esattamente in corrispondenza di ounti critici.
Saranno utilizzate tecniche di nanoindentazione (MTS G200 Nano Indenter), supportate da analisi mediante AFM, con il principale scopo di ottenere informazioni relative alle proprietà superficiali dei rivestimenti come la durezza intrinseca e il modulo elastico apparente: questi parametri sono spesso correlati alla densità del coating, agli stress residui e alla loro tessitura, e possono fornire ulteriori informazioni sulla morfologia del rivestimento, sulla microstruttura e sui meccanismi di crescita; Le nanoindentazioni possono anche essere utili per la determinazione della presenza e dello spessore di strati di ossido superficiale e/o contaminazioni.
Tutte queste attività saranno svolte press il Laboratorio Interdipartimentale di Microscopia Elettronica (LIME) all’Università di ROMA TRE. Le caratterizzazioni sperimentali dei rivestimenti possono essere completate mediante diffrazione ai raggi X (XRD) per la valutazione degli stress residui e analisi di tessitura (Bruker D8ADV micro-diffrattometro) e analisi della composizione chimica della superficie attraverso spettroscopia elettronica ai raggi X (XPS). Sia XPS che micro-XRD sono facilities esterne al gruppo di ricerca proponente, ma presenti all’interno della stessa Università, disponibili grazie ad un accordo interno sull’utilizzo già stabilito (disponibilità di un giorni a settimana per micro-XRD e di servizio per XPS).
L’uso combinato e l’interazione di tutte queste tecniche sperimentali di caratterizzazione consente una estesa descrizione delle proprietà superficiali dei rivestimenti e sarà utilizzata per determinare le funzioni di correlazione tra le proprietà superficiali microstrutturali meccaniche e morfologiche, i parametri di deposizione e le performance funzionali. Tutte le attività di caratterizzazione saranno realizzate anche su campioni forniti dalle UR 2-3-4 RU# 2 (leghe di titanio per gioielleria), RU #3 (TiO2 ottenuto con tecniche sol gel per applicazioni fotocatalitiche) and RU #4 (superfici funzionalizzate nella ceramica mediante l’utilizzo di nano polveri);le procedure specifiche di caratterizzazione, seguendo le stesse linee guida descritte precedentemente, saranno sviluppate per ciascun caso, durante il secondo anno del progetto.